COD消解裝置使用方法和測試方式

一 概 述

• 產(chǎn)品特點
  • 微電腦控制溫度和時間，準確直觀，消解完成蜂鳴提示。
  • 可消解多種物質(zhì)：本說明書主要介紹化學(xué)需氧量（COD）、總磷（TP）、總氮（TN）等的消解測試方法。
  • 省時、省費用，操作簡單方便，恒溫精度高；
  • 用于COD消解時—環(huán)保局《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）P216

推薦方法：

A、采用密封消解，具有抗氯離子干擾的能力，能測定COD值大于50mg/l以上，氯離子含量高達1000mg/l的水平。

• 可測定10mg/l以下低COD值。

2、適用范圍及主要用途

XJ-Ⅲ（COD、TP、TN）消解裝置（簡稱裝置，下同）可對各種地表水、生活污水、工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量（COD）、總磷（TP）、總氮（TN）等進行消解測定。

廣泛適用于各級環(huán)保部門、水資源管部門及公共衛(wèi)生部門對水質(zhì)的鑒定與管理。

3、型號的組成及其意義

4、使用環(huán)境條件

    裝置應(yīng)在下述條件下使用

    ①環(huán)境溫度：10～40℃；

    ②環(huán)境濕度：≤80%RH；

    ③大氣壓力范圍：86kPa～106kPa。

5、工作條件

    ①裝置應(yīng)在A.C(220±22)V  (50±1)Hz電源上工作。

    ②工作制方式：連續(xù)。

二 結(jié)構(gòu)特征

• 箱體：冷軋板沖壓成型，表面涂裝處理，美觀大方。
• 控制電路：微電腦控制溫度、時間。

    3、爐體：鋁質(zhì)爐體，優(yōu)質(zhì)發(fā)熱及保溫材料，經(jīng)久耐用。

    4、保護罩：ABS保護罩，安全可靠。

三 基本原理

1、對于COD的消解、測試：

裝置采用硫酸——重鉻酸鉀消解體系，水樣消解后，剩余的重鉻酸鉀，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨進行滴定，計算出COD值，COD值也可用比色法，比色法根據(jù)比耳定律，在600nm處測定三價鉻濃度作為中間指示量，按工作曲線得出被測水樣化學(xué)需氧量。

由于裝置在硫酸——重鉻酸鉀消解體系中加入硫酸鋁鉀、鉬酸銨為助催化劑，并采用密封法，因此大大縮短了消解時間，同時密封法有阻止氯離子被重鉻酸鉀氧化為氯氣的作用，再結(jié)合加入適量的硫酸汞為掩蔽劑可以測定高氯廢水的化學(xué)需氧量。

2、對于TP、TN的消解、測試：

    通過提高消解溫度和消解壓力從而縮短消解時間，測試方法與標準方法相同，能滿足國家標準（GB11889-11915-89）水質(zhì)詞（第3-7部分）與分析方法的要求。

四 技術(shù)特性

    1、裝置是為適應(yīng)所需用途(概述中2)而制造的，用于化學(xué)需氧量、總磷、總氮消解、測試的一種儀器。

• 主要技術(shù)參數(shù)(如表1)

表1                主要技術(shù)參數(shù)

1、使用說明

①時間顯示窗

②溫度顯示窗

③加熱及電源指示燈

④移位鍵（進行設(shè)定操作必須先按該鍵）

⑤進位及鬧鐘鍵（設(shè)定時作數(shù)字進位用，工作時作鬧鐘起動、停止、復(fù)位用）

⑥電源開關(guān)

• 找開電源開關(guān)“Ⅰ”。
• 鬧鐘及溫度設(shè)定（如下表）

     時間以25分00秒，溫度以160℃為例（由④、⑤兩鍵配合完成）：

設(shè)定時溫度窗小數(shù)位一直顯示“L”作為輸入狀態(tài)指示，小數(shù)位不能設(shè)定。

當(dāng)設(shè)定完后一位（溫度個位）后再按④一次即復(fù)位（恢復(fù)全亮），此時時間顯示“25：00”，溫度顯示實際爐體溫度并不斷上升，直至達到設(shè)定溫度，此時加熱指示燈將熄滅或閃爍，約經(jīng)過8-15分鐘（與室溫、溫度設(shè)定值有關(guān)），溫度到達設(shè)定值，如果時間充裕，讓消解爐爐溫自動平衡15分鐘左右，這樣消解爐的溫度均勻性更好，每支試管的消解溫度也更加均勻、準確。

• 鬧鐘的使用

  如果需要鬧鐘來確定消解時間，可由⑤鍵來完成（時間應(yīng)預(yù)先設(shè)定）。方法為（工作狀態(tài)下）：

• 按⑤一次鬧鐘啟動（以倒計時方式進行），秒閃閃動。
• 計時結(jié)束，時間窗顯示“00：00”并蜂鳴提示；此時：

• 短按⑤一次，蜂鳴停止，并進入恒溫狀態(tài)，呆繼續(xù)進行下一批樣品消解。
• 如果不繼續(xù)消解，按電源開關(guān)，關(guān)閉電源，停止COD消解裝置工作，節(jié)約能源。

注：不使用鬧鐘并不影響本機溫度的控制。

（4）、不同物質(zhì)消解溫度及消解時間（如下表）

注：①、表中COD消解時間已包含7分鐘預(yù)熱樣品時間；

      ②、COD消解時可選用160℃或165℃，測試結(jié)果相同。

• 注意事項：
  • 蜂鳴器鳴叫有四種可能：

  A、前述計時時間結(jié)束；     B、溫度超越設(shè)定值+5℃；

  C、加熱管故障；           D、傳熱器故障；

• 若開機不進行設(shè)定，儀器將按出廠時的設(shè)定參數(shù)自行運行。
• 樣品放入消解裝置進行消解，采用密封法時，務(wù)必將塑料罩蓋上。
• 樣品消解完畢，應(yīng)在關(guān)斷電源冷卻后方能取出消解管，以策安全。
• 操作時應(yīng)十分小心，試劑為強酸，切勿直接接觸。
• 不要將試劑濺在裝置上，造成對儀器的腐蝕，如果出現(xiàn)此情況，應(yīng)立即清除干凈。
• 消化管在清洗，烘干處理等過程中，應(yīng)小心輕放，避免造成玻璃破裂現(xiàn)象。
• 消化管在每次使用前，應(yīng)檢查管身是否破裂（特別是瓶口處），出現(xiàn)此情況不能使用，被懷疑玻璃材料強度不可靠的消解管不要勉強使用。
• 密封蓋內(nèi)的密封墊經(jīng)多次使用后，如已變形應(yīng)進行更換，以保證密封性能，密封蓋螺紋受腐蝕后也應(yīng)更換。

六 消解、測試方式

                             （一）化學(xué)需氧量（COD）

一、測試前準備工作

1、應(yīng)有如下儀器及器皿：

分光光度計、3cm比色皿、25mL消解管、移液管（1ml、3ml、5ml、10ml）、25ml滴定管、150ml錐形瓶、20ml量筒。

2、應(yīng)事先準備好下列試劑（配制方法見附錄A）：

重鉻酸鉀標準溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標準溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化劑、掩蔽劑、10%H2SO4。

• 將裝置電源打開并設(shè)定好25min、160℃。

二、測試步驟

1、檢查裝置是否設(shè)定為25min、160℃并進入平衡狀態(tài)，找開分光光度計預(yù)熱。

2、準確吸取均勻水樣3.00ml（每批水樣在測試的同時需做二個空白）置于消化管中，準確加入1.00ml掩蔽劑、（不含氯離子的水樣改加1ml10%的H2SO4），3.00ml消化液、5.00ml催化劑，搖勻。

3、旋緊密封蓋（不含氯離子的水樣和不含低沸點有機物的水樣測試時，可用開管測試，方法一樣）。依次將消化管插入已到達160℃的裝置恒溫體孔中，按“⑤”鍵啟動鬧鐘，此時水樣開始進行定時，定溫催化消解工作。

• 當(dāng)鬧鐘定時結(jié)束發(fā)出鳴叫信號時，整個消解過程完畢，待冷卻后，將消解管按順序從裝置中取出，用滴定法或比色法測出COD值。

A、滴定法：

a、將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用20ml蒸餾水分三次沖洗消解管，沖洗液并入錐形瓶中，加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵標準溶液回滴（注2），溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，計算出COD值。

b、計算：                              (V0-V1)×C×8×1000

COD（mg/L）=

V2

式中：V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）。

V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）。

V2——水樣體積（mL）。

C——硫酸亞鐵銨標準溶液濃度（mol/L）。

8——氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。  

B、比色法：                                              

a.打開密封蓋，用移液管在每支消解管中加入3.00ml蒸餾水，蓋上密封蓋，搖勻，待冷卻。

b.將已預(yù)熱分光光度計波長調(diào)至600nm，按使用方法調(diào)“0”及“100%”，符合要求后進行測試。

C.將溶液移入30mm比色皿中（空白相同），進行比色，記下吸光度。

d.計算：

根據(jù)繪制的工作曲線（曲線繪制見附錄B），計算出斜率。

COD=A * F * K

式中：A——為樣品的吸光度。

F——為稀釋倍數(shù)。

K——為曲線斜率倒數(shù)，即A=1時的COD值。

注1：每批水樣在測試的同時，必須同時做2個空白試樣。

注2：硫酸亞鐵銨濃度根據(jù)消化液濃度而定。

a、加入消化液Ⅰ，用0.05000mol/L硫酸亞鐵銨。

b、加入消化液Ⅱ，用0.02500mol/L硫酸亞鐵銨。

c、加入消化液Ⅲ，用0.01000mol/L硫酸亞鐵銨。

（二）總磷（TP）

一、測試前準備工作

1、應(yīng)有如下儀器及器皿：

分光光度計、30mm比色皿、25mL消解管。

2、應(yīng)事先準備好下列試劑：（配制方法見附錄A）。

1+1硫酸、過硫酸鉀、10%抗壞血酸、鉬酸鹽溶液、磷標準溶液（貯備液、使用液）

3、將裝置電源打開并設(shè)定好15nim，140℃。

二、測試步驟

1、檢查消解裝置是否設(shè)定為15nim、140℃并進放平衡狀態(tài)，打開分光光度計預(yù)熱。

2、吸取15m L水樣（空白相同）于消解管中，（如樣品中含磷濃度超過0.6mg/L時呆酌情少取樣或稀釋后再取樣）。加2.5mL過硫酸鉀，旅緊密封蓋，依次將消解管插入已達140℃的消解裝置恒溫體孔中，按“⑤”鍵啟動鬧鐘，此時水樣開始進行定時定溫的消解工作。

3、當(dāng)鬧鐘定時結(jié)束發(fā)出鳴叫信號時，整個消解過程完畢，將消解管順序從裝置中取出，待管內(nèi)液體冷卻至室溫時，再用蒸餾水稀釋至25ml。

4、顯色；向消解管中加入0.6ml抗壞血酸，混勻，30秒后加1.2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。

5、測試：室溫下放置15分鐘后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度計波長700nm處，按比色操作調(diào)“100%”及“0.0”符合要求后，以濃度空白管作參比，測出吸光度，記下讀數(shù)，從工作曲線上查得磷的含量。

6、工作曲線的繪制：

取7支消解管，分別加入磷的標準使用液0.00、0.25、1.50、2.50、5.00、7.50，加水至15ml。然后按測定步驟進行測定，扣除空白試驗的吸光度后，和對應(yīng)磷的含量繪制工作曲線。

7、計算：

總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計算。

             式中：M——試樣測得含磷量，μg。

                   V——測定用水樣體積，ml。

（三）總磷（TN）

一、測試前準備工作

1、應(yīng)有如下儀器及器皿：

紫外分光光度計、10mm石英比色皿、25ml消解管

2、應(yīng)事先準備好下列試劑：（配制方法風(fēng)附錄A）

無氨水、堿性過硫酸鉀、1+9鹽酸、硝酸鉀標準溶液（貯備液、使用液）

3、將裝置電源打開設(shè)定好20min,140℃。

二、測試步驟

1、檢查消解裝置是否設(shè)定為20min、140℃并進入平衡狀態(tài)，打開紫外分光光度計預(yù)熱。

2、取調(diào)好PH值5-9的水樣10ml(水樣中含氮量超過4mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)于消解管中，加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，旋緊密封蓋，依次將消解管插入已達140℃的消解裝置恒溫體孔中，按“⑤”鍵啟動鬧鐘，此時水樣開始進行定時定溫的消解工作。

3、當(dāng)鬧鐘定是結(jié)束發(fā)出鳴叫信號時，整個消解過程完畢。將消解管按順序從裝置中取出，待管內(nèi)液體冷卻至室溫時，加1+9鹽酸1ml用無氨水定溶至25ml。

4、移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作調(diào)分光光度計“100%”及“0”符合要求后，以無氨水作參比，分別在波長為220nm及275nm測定吸光度，記下讀數(shù)，并計算出校正吸光度A，然后按A的值查校準曲線并計算總氮（以NO3 – N計）含量。

5、校準曲線的繪制

取7支消解管，分別加入硝酸鹽氮標準使用液0.00、0.10、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加無氨水稀釋至10.00ml。按以上步驟進行測定，測出吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度AS和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r

式中—標準溶液在220nm波長的吸光度。

    —標準溶液在275nm波長的吸光度。

    —零濃度（空白）標準溶液在220nm波長的吸光度。

    —零濃度（空白）標準溶液在275nm波長的吸光度。

按Ar值與相應(yīng)的NO3－N含量（ug）繪制校準曲線。

6、計算：

         總氮含量以C（mg/L）表示，按下式計算。

          式中：M——試樣測出含氮量，ug。

                V——測定用試樣體積，ml。

七 故障分析與排除

簡單故障請參閱表2

表2                       簡單故障分析處理

八 保養(yǎng)和維修

• 裝置應(yīng)安裝在具有可靠接地線的220V單相電源上。
• 為了保持裝置的美觀，不準用酸和堿及其它腐蝕性物品擦試儀器表面。
• 由于裝置使用溫度較高，使用中應(yīng)避免接觸裝置消解孔及表面裝飾鋼圈。
• 裝置使用完畢后應(yīng)切斷工作電源，拔掉電源線，不宜通電過夜。
• 若長時間不使用裝置，應(yīng)清潔后置于干凈、干燥環(huán)境中存放。

九 驗收及貯存

1、驗收

    ①開箱后應(yīng)拿出使用說明書按“附件清單”查對所有附件是否齊全，規(guī)格是否相符。

②參照使用說明書進行驗收運行。

2、貯存

熱解吸裝置開箱前或開箱后長期不用時，應(yīng)貯存在下述條件下：

• 環(huán)境溫度：0℃～40℃
• 相對濕度：≤80%RH
• 大氣壓力范圍：86Kpa～106KPa

十 附件清單

   注：備用保險管已置于電源插座內(nèi)。