ZDJ-3S卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀計(jì)算公式操作步驟

ZDJ-3S卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀計(jì)算公式操作步驟

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀容量法滴定總體可以分為四個(gè)步驟，水分預(yù)滴定，水分漂移，水分標(biāo)定，水分樣品（測(cè)量）。

    水分預(yù)滴定的作用是利用反應(yīng)消耗掉滴定杯中溶劑甲醇中的水分，維持無(wú)水的滴定溶劑環(huán)境。

水分漂移量的測(cè)定

    在ZDJ-3S卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀滴定杯中加入30mL左右無(wú)水甲醇溶劑，并啟動(dòng)預(yù)滴定至平衡狀態(tài)，繼續(xù)動(dòng)態(tài)平衡滴定不少于10min后再計(jì)時(shí)平衡滴定至終點(diǎn)，兩次滴定之間的單位時(shí)間內(nèi)的體積變化即為漂移量(D )。

    通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，實(shí)際操作中可以將漂移值測(cè)量時(shí)間從不少于10min縮減到不少于4min，來(lái)加快實(shí)驗(yàn)進(jìn)程并維持實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    水分漂移是通過(guò)設(shè)定時(shí)間段維持再平衡所消耗的滴定試劑體積，計(jì)算單位時(shí)間內(nèi)實(shí)驗(yàn)環(huán)境（空氣）中水分對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，即漂移值D，單位μL /min。漂移值D × 實(shí)驗(yàn)時(shí)間t（單位S） = 實(shí)驗(yàn)環(huán)境（空氣）中水分空白。

漂移值單位在后續(xù)計(jì)算時(shí)要換算為mL /S。

水分標(biāo)定的測(cè)定

    水分標(biāo)定是通過(guò)加入已知質(zhì)量的基準(zhǔn)物，來(lái)確定卡爾費(fèi)休試劑的滴定度（濃度）。

    在反應(yīng)瓶中加一定體積（浸沒(méi)鉑電極）的甲醇，在攪拌下用卡爾，費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。加人10 mg水（精確至0.000 1 g），滴定至終點(diǎn)并記錄卡爾，費(fèi)休試劑的用量（V）。卡爾費(fèi)休試劑的滴定度按式以下計(jì)算：

    式中：

             T—卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）

            m—水的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

           V—滴定水消耗的卡爾費(fèi)休試劑的用量，單位為毫升（mL）。

    標(biāo)定中基準(zhǔn)物水的質(zhì)量可以取5~30mg，根據(jù)后續(xù)實(shí)驗(yàn)樣品來(lái)確定基準(zhǔn)物的質(zhì)量。

    在滴定標(biāo)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程是實(shí)驗(yàn)環(huán)境（空氣）中的水分是對(duì)標(biāo)定結(jié)果有一定影響的，為了得到更加準(zhǔn)確的卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，我們?cè)谟?jì)算的公式中引入了水分漂移校正。更正后的公式為：

水分樣品的測(cè)定

    水分樣品加入樣品溶解后，測(cè)定樣品水分含量。

    計(jì)算公式為：

    式中：

           X—試樣中水分的含量，單位為克每百克（g/100 g）；

            V1—滴定樣品時(shí)消耗卡爾費(fèi)休試劑體積，單位為毫升（mL）；

             D—漂移量，單位為毫升每分鐘（μL/min）；

             t—滴定時(shí)所消耗的時(shí)間，單位為分鐘（min）；

            T—卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，單位為克每毫升（g/mL）；

             m—樣品質(zhì)量，單位為克（g）；

            100—單位換算系數(shù)；

            V2—液體樣品體積，單位為毫升（mL）

             ρ—液體樣品的密度，單位為克每毫升（g/mL）

    水分含量>1 g/100 g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量<1 g/100 g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

    當(dāng)水分樣品為液態(tài)時(shí)，因液體密度受溫度影響較大，為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確通常使用固體公式，注射器抽取液體樣品在天平上精密稱取液體樣品質(zhì)量。

    公式計(jì)算時(shí)漂移量（D）單位要換算成（mL /S），滴定時(shí)間（t）單位要換算成（S）。

    標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：《GB 5009.3-2016 食品中水分的測(cè)定》